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高纯气体分析色谱的测定
发布时间:2018-07-27   点击次数:187次
   高纯气体分析色谱的测定
  方法提要
  采用变温浓缩技术,热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附,然后于室温(水浴)下定量脱附,使样品中微量被测组分预先提浓,经色谱柱分离后,用热导池检测器进行检测。
  仪器
  本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪,色谱流程图1。仪器的其他条件如稳压电源、测量桥路等与一般色谱仪相同,记录仪量程为O~1mV,检测器为四臂钨丝热导池,S值大于1000。
  测定条件
  a.载气:高纯氢,高纯氦,符合本标准要求,流量40~60mL/min。
  b.浓缩柱:长约40~50cm,内径约4mm,内装粒度为0.25~0.40mm的601或TDX-01型碳分子筛3~4g。
  c.色谱柱:长约3m,内径约4mm,内装约1m长的5A分子筛(粒度:0.25~0.40mm)和约2m长的椰壳
  活性碳(粒度:0.25~0.40mm)。该柱经活化处理后,对各待测组分间的分离度(R)应大于1。
  d.吸附温度:-196oC(液氮温度)。脱附温度:室温(水浴)。
  准备工作
  1.将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。
  2.将所有活塞仔细涂好活塞油,检查色谱系统无泄漏。
  3.开启载气,调节流量至40~60mL,吹洗色谱系统约2h,接通仪器电源,待仪器工作稳定。
  4.转动活塞,关闭浓缩柱,套上液氮浴,5min后,取下液氮浴,套上室温水浴,记录仪上无色谱峰出现为正常。
  5.转动活塞,令载气通过浓缩柱,在小心防止空气倒吸的情况下,浓缩载气5min,测定色谱系统空白值,应附合4.2.3条a的要求。
  操作步骤
  1.取样
  将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接,开启螺旋夹、瓶阀、针型阀,以至少3次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道,使所取样品具有代表性。
  2.浓缩
  转动活塞6、ll、12,切断通往浓缩柱的载气,同时将样气以不高于1000mL/min的流量通过浓缩柱,吹洗3~5min后,关闭活塞12,将浓缩柱套上液氮浴,开通活塞12,样气流经鼓泡器15,由湿式流量计计量后放空。
  浓缩操作应始终保持在鼓泡器10鼓泡的情况下进行。样气的浓缩体积由仪器的检测限和待洲组分的含量选定。
  3.解吸
  浓缩完毕后,关闭活塞ll,取下液氮浴,待20~50S后,放去吸附的氦,关闭活塞12,再将浓缩柱套上水浴,旋转活塞11、12、6,令载气通过浓缩柱,而后进入色谱柱。
  读取浓缩体积(V1)。记录备待测组分的色谱流出曲线。测量色谱峰面积(A1)。
  4.标定
  将标准混合气瓶经针型阀、金属管道与仪器连接,开启瓶阀、针型阀,在用标准气体以至少3次升降压的方法充分置换,取得代表样后,切换六通阀(F)进样。记录并测量各组分色谱峰面积(A2)
  标准混合气以氦气为底气,按GB/T 5274或GB/T 10627或GB/T 10628规定配制。其中,各组分的含量约为待测组分含量的K倍(K为浓缩体积V1与六通阀量管体积V2的比值)。
  当标准混合气中各组分的含量与待测组分含量相近时,用与样品气同样的方法,经浓缩后进样标定。

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